DB33∕T 1391-2024 生物 钋-210的测定 a能谱仪法(浙江省)
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ID： |
2546ABB44F56436A94F38D4F825E0B33 |
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文件大小(MB)： |
0.46 |
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16 |
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文件格式： |
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日期： |
2024/10/20 |
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ICS,17.240,CCS,33,Z 33,浙江省地方标准,生物 钋-210的测定 α能谱仪法,Analysis of polonium-210 in biological samples—α spectrometer method,2024 - 09 - 02发布,2024 - 10 - 02实施,浙江省市场监督管理局 发布,DB33/T 1391—2024,DB33/T 1391—2024,I,前言,本标准按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草,请注意本标准的某些内容可能涉及专利。本标准的发布机构不承担识别专利的责任,本标准由浙江省生态环境厅提出并组织实施,本标准由浙江省生态环境保护标准化技术委员会归口,本标准起草单位：浙江省辐射环境监测站、东阳市环境保护监测站、浙江国辐环保科技有限公司,本标准主要起草人：曹钟港、吕晓阳、陆月萍、姚海云、周彦、胡晓燕、邵亮、曾磊,DB33/T 1391—2024,1,生物 钋-210 的测定 的测定 α 能谱仪法 能谱仪法,1 范围,本标准规定了生物中放射性核素钋-210的测定方法,本标准适用于陆地及海洋生物中放射性核素钋-210活度浓度的测定,2 规范性引用文件,下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本标准必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本标准；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准,GB 14883.1 食品安全国家标准 食品中放射性物质检验 总则,GB 14883.5 食品安全国家标准 食品中放射性物质钋-210的测定,HJ 61 辐射环境监测技术规范,HJ 813 水中钋-210的分析方法,3 术语和定义,本标准没有需要界定的术语和定义,4 方法原理,生物样中加入已知放射性活度的钋-209示踪剂，以浓硝酸湿式硝化转变为水溶液。在过氧化氢、高氯酸及浓盐酸共同作用去除浓硝酸，浸取，过滤。在盐酸、抗坏血酸体系中实现钋-210与钋-209在银片上自沉积。在α能谱仪上测量钋-210和钋-209计数，计算出生物样品中钋-210活度浓度,5 试剂和材料,5.1 抗坏血酸（C6H8O6）,5.2 浓硝酸（HNO3）：质量浓度65.0%（m/m）～68.0%（m/m）,5.3 浓盐酸（HCl）：质量浓度36.0%（m/m）～38.0%（m/m）,5.4 高氯酸（HClO4）：质量浓度70.0%（m/m）～72.0%（m/m）,5.5 盐酸（HCl）：0.1 mol/L,5.6 过氧化氢（H2O2）：质量浓度 27%（m/m）～30%（m/m）,5.7 无水乙醇（C2H5OH）：含量不少于99.5%（m/m）,5.8 钋-209有证标准物质：0.1 Bq/mL，1 mol/L盐酸体系,5.9 银片：与测量探头直径一致，厚度0.5 mm,5.10 混合α电镀面源，有证标准物质，用于仪器能量与效率刻度,注： 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水,DB33/T 1391—2024,2,6 仪器和设备,6.1 α能谱仪：半导体探测器，本底小于1个计数/小时（450 mm2），能量分辨率小于30 keV（探头尺寸1 200 mm2）,6.2 分析天平：感量0.1 mg,6.3 磁力加热电动搅拌器,6.4 电热板,6.5 恒温干燥箱：温度0 ℃～180 ℃，精度±0.5 ℃,6.6 pH计,7 仪器刻度,7.1 使用混合α电镀面源对能谱进行能量刻度,7.2 使用混合α电镀面源对能谱进行效率刻度,7.3 α能谱仪能量及效率刻度方法见附录A,8 样品,8.1 采集和保存,按GB 14883.1和HJ 61的相关规定进行样品采集与保存,8.2 样品的前处理,鲜样60 ℃恒温干燥12 h，密封待用。生物样品干燥技术要求应符合附录B的规定,9 分析程序,9.1 分析样品，应按照HJ 61和GB 14883.1相关规定进行采集与保存。根据GB 14883.5要求，准确称取鲜样（或经恒温干燥的干样）（2～7）g，置于300 mL烧杯中。加入1 mL 钋-209标准溶液（5.8）（钋-209标准溶液配制应符合附录C的规定），缓慢加入浓硝酸（5.2）（浓硝酸加入量应符合附录D的规定），置于磁力搅拌器上，盖上表面皿，非加热下启动马达，慢速搅拌1 h以上。放置过夜,9.2 开启加热功能，温度控制在50 ℃～60 ℃，持续恒温加热搅拌2 h以上,9.3 生物样全部消化完全后，温度提高直至溶液沸腾。盖上表面皿，缓慢滴加过氧化氢，直至溶液澄清不变色。揭去表面皿，继续加热，直至溶液浓缩至10 mL,9.4 移除磁石，用过氧化氢洗涤磁石，洗涤液并入烧杯。在控温电热板上继续加热，温度不超过140 ℃，直至溶液蒸发至干呈白色结晶体,9.5 加入0.5 mL高氯酸(5.4)，温度控制在130 ℃以下，不断搅拌，直至蒸发至干,9.6 加入1 mL浓盐酸（5.3），继续加热，直至溶液蒸发至干。上述步骤，须重复一次,9.7 加入0.1 mol/L盐酸（5.5）20 mL，浸取，过滤，残渣保留在原烧杯中，滤液用100 mL烧杯收集。以上步骤须重复两次。最后一次残渣与溶液一起过滤，滤液合并，弃残渣。后续分析程序按HJ 813的相关规定执行,9.8 加入（2～3）g抗坏血酸（5.1），加入0.1 mol/L盐酸（5.5）20 mL，控制总体积不超过70 mL,DB33/T 1391—2024,3,9.9 烧杯中置入搅拌磁石、支架、表面皿及……
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